一、方法提要：

在有EDTA存在下用氨水沉淀铍，使其与主体铝及其它杂质元素分离。基于氢氧化铍与氟化物反应生成铍氟酸钠络合物并析出相应的碱，然后以酚酞作指示剂，采用中和滴定法，间接求出铍含量。

测定范围：1%～5%。

二、试剂配制：

1、盐酸：(1+1)、(1+3);

2、氨水：(1+1);

3、氢氧化钠：40%溶液，0.1N溶液(均贮存于塑料瓶中);

4、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)：15%;

5、氯化铵洗液：2%氯化铵溶液，用氨水调整PH为9.6。

6、酚酞：0.5%乙醇溶液;

7、过氧化氢：30%溶液;

8、氟化钠：4%溶液(贮存于塑料瓶中)，每次使用时加几滴酚酞(0.5%乙醇溶液);用氢氧化钠溶液(0.1N)和盐酸溶液(0.08N)调至微红色。

9、盐酸0.08N标准溶液：量取60ml盐酸以水稀释至10L，摇匀。两天后标定。

标定：移取含铍20mg～30mg氧化铍基准溶液三份于500ml三角瓶中，用水稀释至100ml，加1ml酚酞(0.5%)，用氢氧化钠溶液(40%)中和至微红色，冷却。再用盐酸(0.08N)、氢氧化钠(0.1N)反复调至溶液呈微红色，放置1～2min，并观察顔色有无变化，然后加入20ml氟化钠(4%)，混匀，用盐酸(0.08N)标准溶液滴定至溶液微红色刚退，即使在充分摇动下再不显红色时为终点。

10、铍标准溶液的配制与标定(一)：

配制：称取若干克高纯氢氧化铍(根据含量折算成约6克氧化铍)于1000ml烧杯中，加适量水和盐酸(1+1)溶解，过滤于3000ml试剂瓶中，以水稀释至3000ml，充分混匀。此溶液每毫升约含2mg氧化铍。

标定：移取20.00ml上述溶液于250ml烧杯中，用水稀释至100ml，加1～2滴过氧化氢(30%)，3ml乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(15%);6ml磷酸氢二铵(20%)，用氨水(1+1)中和溶液至出现明显沉淀，在搅拌下慢慢加入20ml乙酸铵(15%)，加热煮沸2～3min后置水浴上保温使沉淀转为晶形沉淀，冷却。放置4小时以上(或过夜)。

用慢速定量滤纸过滤，用半张滤纸擦净烧杯，以温热硝酸铵(2%)洗液洗涤沉淀至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检验)。将沉淀连同滤纸置于己恒量的坩锅中，小心干燥、灰化，置于1000℃高温炉中灼烧2小时。取出，稍冷后置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。

标定值：应由三个分析人员标定，取10个以上符合要求的数据的算术平均值。

11、铍标准溶液的配制与标定(二)：

配制：

铍标准溶液：称取光谱纯氧化铍1克于聚四氟乙烯坩锅(或铂皿中)中，加入氢氟酸15毫升，硫酸(1∶1)5毫升，加热溶解至冒烟(温度不宜太高)，取下用水冲洗皿壁，再冒烟，取下冷却后，加水溶解，转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此溶液1毫升=1毫克氧化铍。

标定：

移取含铍20mg氧化铍基准溶液三份于500ml三角瓶中，用水稀释至100ml，加1ml酚酞(0.5%)，用氢氧化钠溶液(40%)中和至微红色，冷却。再用盐酸(0.08N)、氢氧化钠(0.1N)反复调至溶液呈微红色，放置1～2min，并观察顔色有无变化，然后加入20ml氟化钠(4%)，混匀，用盐酸(0.08N)标准溶液滴定至溶液微红色刚退，即使在充分摇动下再不显红色时为终点。

三、分析步骤

称取试样0.2000克于聚四氟乙烯坩锅中，用少量水润湿，加入氢氟酸15毫升，硫酸(1∶1)5毫升，放置片刻使试样初步溶解，然后置于有石棉板的电炉上加热溶解完全(温度不宜太高，必要时补加氢氟酸)至冒硫酸烟，取下稍冷，用水吹洗皿壁，再继续加热至硫酸烟冒尽以赶尽F-，加入(1∶1)盐酸32.0毫升，稍加热以溶解盐类，然后洗入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，静置至澄清或干过滤，吸取清液20毫升于250毫升烧杯中，以水稀释至100ml，加35ml乙二胺四乙酸二钠(15%)、2～3滴过氧化氢(30%),加热溶液至沸，取下稍冷，用水冲洗杯壁，在搅拌下滴加氨水(1+1)至PH9.6，放置过夜。

用快速定量滤纸过滤，以氯化铵(2%)洗液洗涤烧杯及沉淀10～12次，最后用水洗涤一次。将沉淀用热盐酸(1+3)溶于500ml三角瓶中，以热水烧杯及滤纸至无铍离子。加1ml酚酞(0.5%)，以氢氧化钠(40%)中和溶液呈粉红色，冷却，以盐酸(1+3)调至无色，然后再分别以NaOH(0.1N)和盐酸(0.08N)调至溶液刚呈粉红色，放置1～2min，并观察颜色有无变化。加20ml氟化钠(4%)，混匀。用盐酸(0.08N)标准溶液滴定至溶液微红色刚退，即使在充分摇动下再不显红色时为终点。